Ominaispinta-alan ja huokoisuuden määrittäminen kaasuadsorptiomenetelmillä

Abstract

Tässä työssä selvitetään ominaispinta-alan ja huokoisuuden määrittämistä kaasuadsorptimenetelmillä. Pääasiallisena tarkoituksena oli tutkia veden ja etyleeniglykolin monoetyylieetterin (EGME) höyryn adsorptiota näytteiden pinnoille. Tutkituista näytteistä suurin osa oli erilaisia silikoita, lisäksi adsorptio mitattiin muutamille maanäytteille. Mittausmenetelmien tarkastamiseksi hankittiin kaksi standardinäytettä, joiden huokoisuus ja ominaispinta-ala on tunnettu. Veden ja EGMEn adsorptiomittaukset suoritettiin mikrovaa'alla Cahn 2000 ja sen yhteyteen rakennetulla laitteistolla. Adsorptio ts. adsorptioisotermi saatiin mittaamalla näytteen painon kasvu tunnetuissa höyrynpaineissa. Adsorptioisotermistä määritettiin näytteiden ominaispinta-alat (m2 /g) ja huokoskokojakautumat. Mikrovaa'alla saatuja tuloksia verrattiin muilla menetelmillä saatuihin tuloksiin. Ominaispinta-aloja mitattiin typen adsorption ja EGMEn retention avulla, lisäksi ominaispinta-aloja määritettiin matemaattisesti rakeisuuskäyristä. Myös näytteiden öljyn adsorptio ja veden adsorptio 100 % suhteellisessa kosteudessa mitattiin. Adsorptioisotermeistä määritettiin ominaispinta-alat useilla eri teorioihin perustuvilla laskumenetelmillä. Käyttökelpoisimmaksi laskumenetelmäksi todettiin kolmiparametrinen nk. parannettu BET-teoria. Määritettyjen ominaispinta-alojen suuruus vaihteli välillä 3 -700 m2/g, suurimman osan ollessa välillä 100 - 256 m2/g. Näytteiden huokosjakautumat määritettiin Kelvinin yhtälöön perustuvalla menetelmällä. Määritys suoritettiin vain veden adsorptioisotermeistä, koska EGME-isotermien muoto ei sallinut jakautuman laskentaa. Näytteet olivat pienihuokoisia, pääosa huokosista sijaitsi mesohuokosalueen (2nm < D< 50 nm) alapäässä (D .16 nm). Tuloksena voidaan todeta muun muassa seuraavaa: EGME soveltuu erittäin hyvin ominaispinta-alan määritykseen, mutta huokosjakautuman määritys sen adsorptioisotermistä ei onnistu. Oletettavasti EGME adsorboituu vain yhden molekyylin vahvuiseksi kerrokseksi näytteen pintaa. Huokosjakautuman määrittämiseksi välttämätöntä kapillaarikondensaatiota ei näin ollen tapahdu. Vedellä määritetyt ominaispinta-alat ja huokosjakautumat ovat jossain määrin epäluotettavia veden poolisten ominaisuuksien aiheuttaman adsorption epätasaisuuden vuoksi. EGMEllä ja vedellä määritetyt ominaispinta-alat korreloivat erittäin hyvin keskenään ja myös muilla menetelmillä määritettyjen ominaispinta-alojen kanssa. /Kir09